Determinación de sulfatos

Prácticas 6                                                                                            19/02/16

DETERMINACIÓN DE SULFATOS 

OBJETIVOS 

Preparación de resta de calibrado midiendo la absorbancia a 650nm de soluciones patrón 

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FUNDAMENTO

Buscamos saber la dispersión de partículas o la cantidad de luz que pasa a través de nuestra muestra con una disolución de cloruro de bario y ácido sulfúrico 

MATERIALES

2 vasos de precipitado de 100 ml

Cristal de reloj

3 pipetas de 10 ml

Pipeteador

Probeta

Embudos

Pipeta pasteur 

Tubos de ensayo

Gradilla 

Papel secante

REACTIVOS 

BaCl2 0,0962 N

H2SO4 0,2 N 

· 

PROCEDIMIENTO

1.    Se realiza la preparación de la disolución madre de BaCl2 0,0962 N y disolución madre de HSO4  0,2 N necesarias para realizar las muestras

2.    Se toman 6 tubos de ensayos en una gradilla y se enumeran para evitar errores a la hora de la medición

3.    Añadimos en el primer tubo 6ml de H2O destilada, la cual nos servirá para el calibrado o el cálculo blanco

4.    Procedemos a realizar las muestras restantes a diferentes concentraciones y por último 6 ml de HSO4

5.    También realizamos dos tubos en las que añadimos el agua de muestra

      Lo primero como siempre es encender el aparato desde un botón en la parte de atrás, para que vaya calentando y calibrando

Proseguiremos preparando las celdas donde echaremos las muestras. Éstas suelen ser rectangulares, pequeñas y tienen dos texturas por así decirlo, una totalmente lisa y otra rugosa.

En el espectrofotómetro colocaríamos la longitud de onda que necesitemos/queremos, en este caso, 650 nm y la posición de la ranura donde vamos a colocar las celdas

Seguidamente limpiaremos muy bien las celdas, ya que necesitamos que el haz de luz del espectrofotómetro no se encuentre con ninguna partícula o suciedad porque nos daría un valor que no buscamos. Una advertencia es que siempre hay que coger las celdas por la parte rugosa, nunca por la lisa para no dejar huellas e interferir en la medición.

Con todo listo, cogeremos los 6 tubos de ensayo con las 6 muestras de diferente concentración. La primera disolución contendrá agua destilada solo y la llamaremos blanca o muestra blanca, la cual utilizaremos de referencia. Con ayuda de una pipeta pasteur colocamos la muestra blanca dentro de la celda y la metemos al espectrofotómetro. Otra advertencia es que llenemos la celda ¾ partes de su volumen para que la máquina pueda medir la absorbancia mejor.

Después haremos lo mismo con las 5 muestras restantes, es decir, pasarlas a las celdas y meterlas en la máquina para medir su absorbancia. Si nuestras disoluciones han precipitado, con ayuda de la piteta pasteur, removeremos la disolución para dejarla lo más homogénea posible, ya que el espectrofotómetro solo detecta las partículas en suspensión y no las precipitadas. Otra advertencia más es que metamos la celda en la ranura con la parte rugosa mirando a nosotros y dejando la zona lisa en la misma dirección que el haz de luz. Después de medir la absorbancia de las 6 muestras nunca tiraremos las disoluciones sino que la devolveremos al tubo de ensayo

Por último, limpiamos muy bien las celdas de nuevo para su posterior guardado. Las absorbancias obtenidas se utilizaran para calcular la recta de calibrado

   

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Cálculos

N = M·valencia --> 0,2 = M · 2 --> M= 0,1 M

M= (g/Pm)/V(L) --> g= 0,1 · 98 · 0,1 = 0,98

0,0962 = M · 2 --> 0,0481 M

g= 0,0481 · 0,1 · 208,23 = 1g