sábado, 5 de marzo de 2016

Turbidimetría

Prácticas 7                                                                                 Daniel Muñoz Gil                  20/02/16                                                                                         

TURBIDIMETRÍA 

OBJETIVO 

Medir la turbidez de una muestra de agua

FUNDAMENTO 

Se utilizan disoluciones de formacina de concentración y turbidez conocida. Se utilizan concentraciones de:
· <0,1 NTU
· 15 NTU
· 100 NTU
· 750 NTU

PROCEDIMIENTOS 

Primero agitaremos durante 1 min. las disoluciones de formacina antes de calibrarlas, cogiéndolas del tapón siempre.
A continuación encenderemos el aparato y pulsaremos el botón CAL para que comience a calibrar y nos pedirá el primer bote de calibrado.
Para ello cogeremos el de <0,1 NTU y lo engrasaremos con un aceite y lo meteremos con la línea apuntando hacia nosotros y pulsaremos el botón read.
Cuando termine nos pedirá el siguiente bote de calibrado y tendremos que hacer lo mismo que con el anterior, y así con los demás botes de calibrado restantes.
Una vez terminada la calibración cogeremos nuestra muestra y la meteremos en un bote vació de calibrado y haremos lo mismo que con los demás botes. 





Determinación de sulfatos

Prácticas 6                                                                                            19/02/16

DETERMINACIÓN DE SULFATOS 

OBJETIVOS 

Preparación de resta de calibrado midiendo la absorbancia a 650nm de soluciones patrón 
1
FUNDAMENTO

Buscamos saber la dispersión de partículas o la cantidad de luz que pasa a través de nuestra muestra con una disolución de cloruro de bario y ácido sulfúrico 

MATERIALES

2 vasos de precipitado de 100 ml
Cristal de reloj
3 pipetas de 10 ml
Pipeteador
Probeta
Embudos
Pipeta pasteur 
Tubos de ensayo
Gradilla 
Papel secante

REACTIVOS 

BaCl2 0,0962 N
H2SO4 0,2 N 
· 

PROCEDIMIENTO

1.    Se realiza la preparación de la disolución madre de BaCl2 0,0962 N y disolución madre de HSO4  0,2 N necesarias para realizar las muestras
2.    Se toman 6 tubos de ensayos en una gradilla y se enumeran para evitar errores a la hora de la medición
3.    Añadimos en el primer tubo 6ml de H2O destilada, la cual nos servirá para el calibrado o el cálculo blanco
4.    Procedemos a realizar las muestras restantes a diferentes concentraciones y por último 6 ml de HSO4
5.    También realizamos dos tubos en las que añadimos el agua de muestra
      Lo primero como siempre es encender el aparato desde un botón en la parte de atrás, para que vaya calentando y calibrando
Proseguiremos preparando las celdas donde echaremos las muestras. Éstas suelen ser rectangulares, pequeñas y tienen dos texturas por así decirlo, una totalmente lisa y otra rugosa.
En el espectrofotómetro colocaríamos la longitud de onda que necesitemos/queremos, en este caso, 650 nm y la posición de la ranura donde vamos a colocar las celdas
Seguidamente limpiaremos muy bien las celdas, ya que necesitamos que el haz de luz del espectrofotómetro no se encuentre con ninguna partícula o suciedad porque nos daría un valor que no buscamos. Una advertencia es que siempre hay que coger las celdas por la parte rugosa, nunca por la lisa para no dejar huellas e interferir en la medición.
Con todo listo, cogeremos los 6 tubos de ensayo con las 6 muestras de diferente concentración. La primera disolución contendrá agua destilada solo y la llamaremos blanca o muestra blanca, la cual utilizaremos de referencia. Con ayuda de una pipeta pasteur colocamos la muestra blanca dentro de la celda y la metemos al espectrofotómetro. Otra advertencia es que llenemos la celda ¾ partes de su volumen para que la máquina pueda medir la absorbancia mejor.
Después haremos lo mismo con las 5 muestras restantes, es decir, pasarlas a las celdas y meterlas en la máquina para medir su absorbancia. Si nuestras disoluciones han precipitado, con ayuda de la piteta pasteur, removeremos la disolución para dejarla lo más homogénea posible, ya que el espectrofotómetro solo detecta las partículas en suspensión y no las precipitadas. Otra advertencia más es que metamos la celda en la ranura con la parte rugosa mirando a nosotros y dejando la zona lisa en la misma dirección que el haz de luz. Después de medir la absorbancia de las 6 muestras nunca tiraremos las disoluciones sino que la devolveremos al tubo de ensayo
Por último, limpiamos muy bien las celdas de nuevo para su posterior guardado. Las absorbancias obtenidas se utilizaran para calcular la recta de calibrado

   
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Cálculos


N = M·valencia --> 0,2 = M · 2 --> M= 0,1 M

M= (g/Pm)/V(L) --> g= 0,1 · 98 · 0,1 = 0,98

0,0962 = M · 2 --> 0,0481 M

g= 0,0481 · 0,1 · 208,23 = 1g



Dureza cálcica

Prácticas 5                                                                                                                  17/02/16

DUREZA CÁLCICA 

OBJETIVOS

Conseguir la dureza cálcica de nuestra muestra 

FUNDAMENTO

Realizar la medición de dureza cálcica que tiene el agua de la muestra con el indicador murexida, valorante AgNO3 y materiales necesarios

MATERIALES:

Bureta
Embudos
Pipeta 5 ml
Pipeteador
Varilla
Vaso de precipitado 100 ml
Matraz erlenmeyer 100 ml
Papel filtro
Pipeta pasteur 

REACTIVOS:

3ml de NaOH 4N
Nitrato de plata (AgNO3) 0,05N 
Murexida 
·     

PROCEDIMIENTO:

Cogeremos muestra con un vaso de precipitado de 100 ml , la cual pasaremos con ayuda de embudo y pipeta pasteur, a una probeta enrasando a cero, y esa muestra la volveremos a pasar a un matraz erlenmeyer.
Cuando ya tenemos la muestra lista le añadiremos 3ml de NaOH 4 N con una pipeta de 5 ml y un pipeteador.
Después de esto le añadiremos un poco de murexida, muy poco, para que coja un color rosado-rojo.
A continuación enrasamos la bureta a cero con el nitrato de plata.
Proseguiremos poniendo el matraz erlenmeyer debajo preparado para ir vertiendo encima suya el nitrato de plata poco a poco hasta que coja un color rosa-morado
En todo momento debemos estar moviendo la muestra para que se homogenice el color.


CÁLCULOS:

N=M·valencia --> 4N = M · 1 --> M = 4M

M= (g/Pm)/V(L) --> g= 4 · 40 · 0,1 = 16g

0,05N = M · 1 --> M = 0,05M

g= 0,05 · 169,87 · 0,1 = 0,85g 

RESULTADOS:

En nuestro caso utilizamos 0,6 mg/L de CaCO3 de nitrato de plata 
1


5.   


Alcalinidad y condcutividad

Prácticas 4                                                                                                                12/02/16

ALCALINIDAD 

OBJETIVO:

Determinar la alcalinidad de 100 ml de agua.

FUNDAMENTO:

Determinar la alcalinidad del agua sirve para saber cuánto puede neutralizar un ácido, o cuantas sustancias alcalinas en total posee la muestra.

MATERIALES:

Vaso de precipitado 100ml 
Probeta 100 ml
Embudo
Pipeta pasteur
Matraz Erlenmeyer
Papel filtro
Bureta 25 ml

REACTIVOS:

H2SO4 0,02N
Naranja de metilo 
- 
PROCEDIMIENTOS: 

Primero cogemos una vaso de precipitado con agua de la muestra y lo pasamos a la probeta con ayuda de un embudo, enrasando a cero.
A continuación pasamos esos 100 ml a un matraz erlenmeyer y añadimos 2 o 3 gotas de naranja de metilo como indicador.
Después llenamos la bureta con ácido sulfúrico con ayuda de embudo y pipeta pasteur para enrasarla a 0. 
Por último ponemos el matraz erlenmeyer debajo de la bureta y vamos abriendo poco a poco para que el ácido reaccione con la muestra y el indicador y la disolución pase a un color naranja-marrón.


CÁLCULOS:

N=M·valencia --> 0,02 = M · 2 --> M= 0,01

M= (g/Pm)/V(L) --> g= 0,1 · 98 · 0,01 = 0,98

100-------96
x-----------98 x= 102,08   

d=m/v --> v=m/d --> 102.08/1,84 = 55,48 ml 

RESULTADOS:

En nuestro caso nos dio 254,6 mg/L de CaCO3 


CONDUCTIVIDAD

OBJETIVO

Medir la conectividad de una sustancia, para conocer si está dentro de lo permitido en cuanto a la legislación se refiere.

FUNDAMENTO

La conductividad eléctrica de una muestra de agua es la expresión numérica de su capacidad para transportar una corriente eléctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones en el agua, de su concentración total, de su movilidad, valencia y concentraciones relativas, así como de la temperatura de medición.

El agua de consumo debe estar entre estos parámetros, que no se podrán sobrepasar.
* Conductividad (2500 µS/cm a 20ºC)
* Unidades de pH (entre 6.5 y 9.5)

Las soluciones de la mayoría de los ácidos, bases y sales, son relativamente "buenos conductores", de una corriente eléctrica. Inversamente, las soluciones acuosas de solutos orgánicos, que no se disocian en medio acuoso, poseen conductividades eléctricas muy bajas o nulas.

MATERIALES Y REACTIVOS

Tampón KCL 0,01M
Conductímetro
Vaso precipitado con la muestra 

PROCEDIMIENTO

Primero encendemos el aparato, dejamos que se caliente para una medición mejor.
A continuación regulamos la temperatura del aparato con una ruleta en la parte derecha y lo establecemos en 2,5ºC que equivalen a 25 ºC (temperatura ambiente)
Proseguiremos pulsando el botón de los 1999 µS, ya que, nuestro tampón es de 1413 µS, con lo que está dentro del rango que buscamos.
Después empezaremos a calibrarlo, para ello, llenaremos un vaso de precipitado con el tampón KCL 0,01 M y tendremos que ir regulando el valor que aparece en la pantalla para establecerlo en 1413 µS para una completa calibración.
Después de su calibración procedemos a limpiarlo con agua destilada e introducir la sonda en nuestra muestra para medir su conductividad. 
Siempre habrá que tener los agujeros de la sonda fuera de la muestra para que no nos de error.
                                                                                             
RESULTADOS

Nuestra muestra nos ha dado 1331







Acidez

Prácticas 3                                                                                                          05/02/16

ACIDEZ

OBJETIVO

Determinar la acidez de una disolución

FUNDAMENTO

Averiguar cual era el nivel de acidez de una disolución de agua destilada con un indicador (fenolftaleina), vertiendo lentamente NaOH mediante una bureta hasta que la disolución coja un tono rosado.

MATERIAL:

Embudo
Vaso de precipitado de 100 ml
Bureta
Matraz aforado
Pipeta pasteur
Probeta
Matraz erlenmeyer

REACTIVOS:

NaOH 0,02 N
Fenolftaleina 


PROCEDIMIENTO

Cogemos un vaso de precipitado y añadimos unos 100 ml de agua de muestra aproximadamente que luego pasaremos a una probeta enrasando a cero con ayuda de un embudo y pipeta pasteur.
Proseguiremos echando esos 100 ml de muestra a un matraz erlenmeyer.
A continuación utilizaremos la fenolftaleina para usarla como indicador en nuestra muestra, para ello añadiremos 2 o 3 gotas del mismo reactivo en el matraz erlenmeyer.
Por ultimo llenaremos la bureta con NaOH 0,02 N con ayuda de embudo y pipeta pasteur, como siempre.
Para finalizar colocaremos el matraz erlenmeyer debajo de la bureta, la cual iremos abriendo poco a poco para que vaya cayendo la sosa lentamente hasta que nuestra muestra vire al color que buscamos, en este caso, un tono rosa pardo.


CÁLCULO


N=M·valencia --> 0,02 = M · 1 --> M=0,02 

M= (g/Pm)/V(L) --> g= 0,02N · 40 · 0,1 = 0,08 g

RESULTADOS

En nuestro caso fueron 3,4 mg/L de CaCO3 




pHímetro

Práctica 2                                                             22/01/16                            


pHÍMETRO                                                                                                             


OBJETIVOS

El objetivo es obtener el pH de nuestra muestra y además aprender a usar el pHímetro
1
FUNDAMENTO

Conseguir una medición precisa del valor real del pH de la muestra. 
La conseguiremos con la diferencia de potencial de los dos electrodos, el de referencia y el de vidrio que es sensible al ión hidrógeno.

MATERIALES

Tampones 7 y 4
3 Vasos de precipitado: 2 de 50 ml y 1 de 100 ml
Agua destilada
Papel de filtro

PROCEDIMIENTO

Primero encendemos el pHímetro para que vaya calentandose.
Después limpiamos los dos electrodos con agua destilada para evitar errores
Mas adelante pulsaremos el botón con forma de botella para empezar a calibrar la maquina y también el botón de pH. 
Primero nos pedirá el tampón 7 y a continuación el 4.
Cogeremos un vaso de precipitado de 50 ml, el cual llenaremos con el tampón 7 y otro vaso con el 4. Introduciremos el electrodo y los valores que aparecerán en la consola de mando irán oscilando hasta que se estabilice en uno. Cuando haya pasado eso, limpiaremos bien el electrodo con agua destilada y pondremos el tampón 4. 
Al terminar de calibrarla, apagaremos la máquina y la volveremos a encender para empezar a medir nuestras muestras. 



Carácteres organolépticos y residuo seco

Práctica 1 Sesión 1                                                                                        21/01/16


CARACTERES ORGANOLÉPTICOS

OBJETIVO
Obtener una medida cualitativa en ausencia de materiales de laboratorio de análisis.
FUNDAMENTO
El análisis organoléptico es la valoración cualitativa que se realiza a una muestra o cuerpo de agua, generalmente en campo. Y ésta se basa en la percepción de los sentidos.
MATERIALES Y REACTIVOS
3 Vasos de precipitado
3 Probetas con muestra diferentes 
Estufa
PROCEDIMIENTO
Primero cogemos una muestra de 100ml de agua de cada una de las tres probetas. Después meteremos esos vasos en baño maría, en nuestro caso los meteremos en la estufa a unos 35ºC durante 20 min. Una vez transcurrido el tiempo, olemos y probamos las muestras.
RESULTADOS
Resultado de la primera muestra:
Olor: marcado y seco
Sabor: Salado
Resultado de la segunda muestra:
Olor: cítrico, ligeramente acido.
Sabor: Primero un poco dulce, después ácido 
Resultado de la tercera muestra:
Olor: ligero, suave, a cloro.
Sabor: Suavemente dulce y ligeramente áspero 

Practica 1 Sesión 2                                                                                               22/01/16

RESIDUO SECO


OBJETIVOS

Obtener el peso de la materia restante después de la evaporación de agua de la muestra correspondiente

FUNDAMENTO

Poner a secar los 3 tipos de muestras de agua para producir su evaporación gracias a una estufa a una determinada temperatura y así conseguir el peso de la materia restante


MATERIALES

-       Balanza

-       3 cuencos de cerámica o metal

-       Muestras de agua diferentes

-       Estufa

-       Pinzas

-       Guante térmico

PROCEDIMIENTO

1 – Calibramos la balanza con ayuda de los soportes hasta que la burbuja quede en el centro del nivel

2 – Pesamos la cápsula vacía y anotamos

3 – Taramos la cápsula o cuenco y llenamos con los 3 tipos diferentes de muestra

4 – Una vez anotado todos los pesos llevamos los cuencos a la estufa, la cual estará encendida y caliente desde antes a unos 180 ºC. Los dejaremos secando durante unas 6 horas, en nuestro caso, un día entero.

5 – Por último retiramos los cuencos con ayuda del guante térmico y los volvemos a pesar. Para calcular el residuo seco solo tendremos que restar el peso de la cápsula vacía (53,23g) menos el peso de la cápsula con el material restante.

CÁLCULOS

Muestra 1 --> 54.01 – 53,23 = 0,78g

Muestra 2 --> 53,51 – 53,23 = 0,28g

Muestra 3 --> 53,28 – 53,23 = 0,05g